Результаты по Соглашению о предоставлении субсидии

от 05 июня 2014 г. № 14.579.21.0002 за этап №3

 

В ходе выполнения проекта по теме: «Проведение прикладных научных исследований (ПНИ), направленных на создание научно-технических основ технологии получения из фенолов и карбонильных соединений широкого спектра бисфенолов, являющихся мономерами в производстве полиэфиров общего и специального назначения, в том числе наноструктурированных поликарбонатов» по Соглашению о предоставлении субсидии в рамках Федеральной целевой программы «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2014-2020 годы» этап № 3 в период с 01.07 по 31.12.2015 г. в соответствии с Планом-графиком исполнения обязательств выполнены следующие работы:

за счет средств субсидии:

1. Проведена экспериментальная проверка работоспособности и универсальности нового поколения твердых (гетерогенных) наноструктурированных катализаторов для синтеза различных марок бисфенолов

2. Проведены экспериментальные исследования по оптимизации технологических параметров процесса получения твердых (гетерогенных) катализаторов, для достижения заданных характеристик.

3. Изготовлены экспериментальные образцы твердых (гетерогенных) катализаторов

4. Испытаны образцы твердых (гетерогенных) катализаторов на соответствие требованиям Технического задания.

за счет внебюджетных средств:

1. Проведены монтажные работы по изготовлению комплексной лабораторной установки получения бисфенолов.

2. Разработан лабораторный регламент для комплексной лабораторной установки.

3. Закуплено и смонтировано необходимое контрольно-измерительное оборудование для лабораторного аппарата очистки сточных вод от фенола

4. Изготовлен лабораторный аппарат очистки сточных вод от фенола 

Основные результаты, полученные в отчётный период

Проведена экспериментальная проверка работоспособности и универсальности нового поколения твердых (гетерогенных) наноструктурированных катализаторов в синтезе бисфенолов. Использованы марки как коммерческих катионитов, так и разработанные собственные катиониты на основе сополимеров стирола и дивинилбензола, промотированием которых были изготовлены гетерогенные катализаторы. Полученные обоими способами катализаторы, проявили высокую активность в синтезе любых марок бисфенолов, в том числе и соединений с молекулами большого размера

Из всех известных коммерческих ионообменных смол был выбран макропористый катионит Amberlyst 35WET производства Rohm & Hass / Dow Chemical Company, обладающий максимальной активностью. Определены оптимальные для достижения заданных характеристик параметры процесса получения катализаторов на основе Amberlyst 35WET, основным из которых является модифицирующий агент – 5% - ный раствор 2-меркаптоэтиламина в воде. Для регулирования и определения оптимальной пористой структуры были изготовлены образцы новых оригинальных катализаторов путем полимеризации мономеров стирола и дивинилбензола в качестве исходного сырья.         Было установлено, что, как и для промышленных катионитов, лучшими показателями обладают макропоритые катализаторы, промотированные 2меркаптоэтиламином, которые позволяют достичь конверсии исходного ацетона не менее 85 %. Оптимизированы технологические параметры получения катализаторов макропористого типа, при которых были достигнуты заданные в ТЗ характеристики (макропористость, высокая кислотность, наноструктурированность) и высокие эксплуатационные свойства катализаторов синтеза бисфенолов. Изготовлены экспериментальные образцы твердых (гетерогенных) катализаторов двумя способами: промотированием  коммерческих катионообменных смол (два образца) и промотированием (один образец) собственного образца - сополимера стирола и дивинилбензола. Испытания показали полное соответствие технических характеристик изготовленных катализаторов требованиям ТЗ: насыпная плотность 0,6 г/см3, сила кислотных центров минус 9 – минус 10 единиц по шкале Гаммета, суммарный объем пор 0,8 – 1,0 см3/г, преобладающий радиус пор 45 – 55 нм, механическая прочность на раздавливание 32 – 36 МПа.

Результаты проведенных теоретических исследований, подтвержденные экспериментальным материалом, опубликованы в статьях:

- А.Е.Бальцер и др. «Effect of processing parameters on the synthesis of bisphenols, monomers for producing polyester polymers and fibres.», «Fibre Chemistry», Vol. 47, No. 1, pp.8 – 13, May, 2015;

- А.Е.Бальцер и др. «Study of the effect of technological parameters of extractive wastewater purification in production of bisphenol», «Russian Journal of Applied Chemistry», 2015.Vol.88.No.10. pp.1627 – 1632, 2015.